Előzetes tanulmány a Cistanche Deserticola kémiai összetevőiről Xinjiangban

Kapcsolatfelvétel: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche salsa(CAMey.) a húsos száraCistanche deserticola, más néven Grand Rue, longitudinális Rue és Ground Sealwort. A sivatagi Gobi területén terjesztik. „Sivatagi ginzengnek” is nevezik, mert a vese javát szolgálja, erősíti a Yangot, tonizálja az esszenciát és a vért, meghosszabbítja az életet stb. Japán tudósok tanulmányozták és beszámoltak a Cistanche deserticola kémiai összetevőiről Belső-Mongóliában, de nincs jelentés a hszincsiangi Cistanche deserticola kémiai összetevőiről. Tanulmányozni és összehasonlítaniCistanche deserticola, Xinjiang Medical College végzett némi munkát a kémiai komponensek kinyerésére és elkülönítésére a gyógynövényekbőlCistanche deserticolavásárolta meg az e területen található gyógyászati ​​állomás, és kétféle kristályt kapott, nevezetesen Crystal I, Crystal II és néhány fehér szilárd port. Olvadáspont-meghatározással, infravörös spektroszkópiával, vékonyréteg-kromatográfiával és standard referenciamódszerekkel az I. kristályt D-mannitként, a II-es kristályt pedig -szitoszterolként azonosították, de a fehér szilárd port a továbbiakban nem azonosították csekély mennyisége miatt.

Kísérleti rész

Az olvadáspontot X4 mikroolvadáspont-mérővel mértük, a hőmérőt nem kalibrálták. Az infravörös spektrum IR-440 infravörös spektrofotométer (Shimadzu), kálium-bromid tablettapréselési módszer. A centrifugális vékonyréteg-kromatográfia típusa az LBC-1. Az oszlopréteghez használt szilikagélt a Qingdao-i tengeri vegyi üzem állította elő, az elúcióhoz használt etanol pedig gyógyászati ​​etanol volt. Az újradesztilláció után a többi oldószer vegytiszta vagy analitikai tiszta. AzCistanche gyógynövényeka Changjizhou gyógyászati ​​anyagokat gyártó cégtől vásárolják.

1. Kivonás és szétválasztás

A gyógynövényeket 2 kg-ból durva porrá dolgoztuk felCistanchenyers gyógyszert, Soxhlet extrakcióba helyezzük, és metanollal melegítjük visszafolyató hűtő alatt. A metanolos oldatot csökkentett nyomáson betöményítve az extraktumot kapjuk, és az extraktumból fehér szilárd anyagot választunk el, és etanolból történő ismételt átkristályosítással I. kristályt kapunk. A maradék extraktumot petroléterrel, etil-acetáttal és n-butanollal többször extraháltuk. Az ecetsav és az ecetsav csökkentett nyomáson történő bepárlása után az oszlopréteget szilikagéllel (100 mesh ~ 160 mesh) elválasztjuk, kloroform és etanol oldószerkeverékkel eluáljuk (az etanol aránya fokozatosan növekszik), és összesen 200 frakciókat gyűjtünk, frakciónként körülbelül 80 ml-t. Közülük a 89-90 frakciókat egyesítettük, betöményítettük és etanolból átkristályosítottuk, így egy fehér, porszerű szilárd anyagot kaptunk, a 48-50 frakciókat pedig egyesítettük és betöményítettük, így viaszos szilárd anyagot kaptunk (körülbelül 2,2 g), és a II. centrifugális vékonyréteg-leválasztás. A centrifugális vékonyréteg-leválasztás feltételei a következők:

Injekciós térfogat: 0,55 g, 4 ml CH2Cl2-ben oldva:

Adszorbens: szilikagél GF, vastagság 2mm

Eluálószer: n-hexán: 120 ml, etil-acetát (8:2), n-hexán: etil-acetát (5:5) 80 ml

Eluens áramlás: sebesség 5 ml / perc

Elválasztási idő: 40 perc

Összesen 15 frakciót (frakciónként kb. 12 ml) gyűjtöttünk össze az elválasztási eredményekből, amelyből 4-6 frakciót helyeztünk el a fehér, hegyes kristályok, nevezetesen a Crystal II kicsapására.

2. Értékelés

Kristály Iegy fehér, hegyes kristály, amelynek olvadáspontja 169-171 fok, D-Mannit standarddal keverve, olvadáspont mérés, az olvadáspont nem csökken. Ez közel áll a D-Mannit irodalmi értékéhez. Az infravörös spektrum szintén megfelelt a D-mannit szabványnak.Kristály ID-mannitként azonosították.

Kristály II, fehér, hegyes kristály, olvadáspont 139-141 fok , vegyes -Sitoszterol standard, és meghatározta a keverék olvadáspontját, a keverék olvadáspontja nem csökkent. A Crystal II infravörös spektruma és a - Sitosterol szabvány infravörös spektruma teljesen konzisztens. A termék tömény kénsavecettel reagálva vörös-lila, 10%-os foszfomolibdénsavval reagálva sötétkék, vanillin reagenssel reagálva sötétbarna színűvé vált. A Crystal II-t szitoszterolként azonosították.

A fehér porszerű szilárd anyag tömény kénsavas ecettel reagálva vörös-lila színűvé vált. - A naftol teszt pozitív és 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban oldhatatlan. A kis mennyiség miatt további azonosítást nem tudtunk végezni.

Referencia

1. A hagyományos kínai orvoslás szótára (I. kötet), összeállította a Jiangsu New Medical College, Shanghai People's kiadó, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Tanulmány az öregedésgátló hagyományos kínai orvoslás kémiai összetevőirőlCistanche. Tájékoztatás a hagyományos kínai orvoslásról, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japán) 1983; 103. (5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Merck Index. Kiad. 9.745.