A Cistanche Deserticola összes flavonoidjának dúsítása a MOF Materials által Ⅱ

2 Eredmények és megbeszélés

2.1 MOF anyagok jellemzése és átvilágítása

2.1.1 XRD és SEM jellemzési eredmények

A 2. ábra 5 MOF anyag XRD és SEM jellemzési spektrumát mutatja. Az XRD spektrumokból látható, hogy a szintetizált MIL-101(Fe), MIL-101(Cr) és [Zn(NA)2] minták diffrakciós csúcsai teljesen összhangban vannak a standard spektrumokat, és úgy tekinthető, hogy azok pontosan szintetizáltak; az XRD spektrumokból látható, hogy a MIL-53(Fe) és MOF-5 diffrakciós csúcspozíciói megváltoztak. A SEM-analízissel kombinálva a MIL{7}}(Fe)-t a kristálynövekedés preferált orientációja okozhatja, és nagyobb a tisztasága; feltételezések szerint a MOF-5 diffrakciós csúcshelyzetében bekövetkezett változás a kristályrészecskék egyenetlen mérete, a nem teljes kristályforma és a repedések következménye, amelyek befolyásolják a diffrakciós csúcs helyzeteltolódását; A SEM mutatja A MIL-101 (Cr), MIL-53 (Fe), MOF-5 és [Zn(NA)2] részecskeméretei egységesek, és az anyag morfológiája alapvetően ugyanaz. A MIL-53 (Fe) kristályai oktaéderek, a [Zn(NA)2] kristályai gömb alakúak, és a részecskefelület viszonylag sima. Összefoglalva, az ebben a cikkben kiválasztott öt MOF-anyagot sikeresen elkészítették.

2. ábra Öt MOF-anyag XRD és SEM jellemzésének eredményei (A: MIL-101 (Fe); B: MIL-101 (Cr); C: MOF-5; D: MIL{ {4}} (Fe: [Zn(NA)2])

2.1.2 MOF anyagok átvilágítása

Öt MOF anyag statikus adszorpciós mennyiségét, deszorpciós mennyiségét és deszorpciós sebességét a 1-2~1-4 képletekkel számítottuk ki, a MOF anyagok szűrési eredményeit pedig az 1. táblázat mutatja.

Az 1. táblázat eredményei azt mutatják, hogy ennek az öt MOF-nak van adszorpciós hatása a Cistanche deserticola összes flavonoidjára, de vannak bizonyos különbségek az adszorpcióban és a deszorpcióban. Közülük a [Zn(NA)2] rendelkezik a legnagyobb statikus adszorpciós mennyiséggel a Cistanche deserticola összes flavonoidjából. A statikus deszorpciós kísérletben a [Zn(NA)2] deszorpciós sebessége a legmagasabb, 57,71%. Ezért a [Zn(NA)2] rendelkezik a legjobb átfogó teljesítménnyel, és úgy tekinthető, hogy a [Zn(NA)2] a legjobb választás a Cistanche deserticola teljes flavonoidjainak elkülönítésére és tisztítására.

MAGAS FLAVONOID-TARTALOMÚ CISZTA

2.1.3 A [Zn(nikotinát)2]n FTIR és TG jellemzése

A 3. ábra a szerves ligandum nikotinsav és a szintetizált minta infravörös spektrumait mutatja [Zn(NA)2]. A 3050 cm-1-nél fellépő abszorpciós csúcs a C=N kötés nyújtó rezgéséből származik, ami egy viszonylag erős és széles csúcs jellemzőit mutatja. Ezenkívül az 1620 cm-1 abszorpciós csúcsot a C=O nyújtórezgése okozza. A nikotinsav jellegzetes abszorpciós csúcsa, a C=O nyújtási rezgéscsúcsa 1700 cm-1 körüli, a C=O nyújtási rezgése pedig a [Zn(NA)2] 1620 cm-1-on van, ami a cink és a karboxilcsoport oxigénatomja közötti koordináció által okozott vöröseltolódásnak tulajdonítható.

4. ábra A termogravimetriás analízis eredményei azt mutatják, hogy a [Zn(NA)2] tömegvesztesége körülbelül 68,49% a 411-500 fokos hőmérséklet-tartományban, ami a mintában lévő szerves ligandumok bomlásának, ill. a fém szerves váz összeomlása. A termogravimetriás analízis eredményei azt igazolják, hogy a szintetizált minta termikus stabilitása magas, és 411 fok alatt is stabil marad. Ezért alkalmas a Cistanche deserticolában található összes flavonoid dúsítására és szétválasztására.

2.2 A [Zn(NA)2] optimális adszorpciós körülményeinek meghatározása Cistanche deserticolán

Amint az 5. ábra, A ábra mutatja, az adszorpció kezdeti szakaszában a [Zn(NA)2] adszorpciós mennyisége az idő múlásával fokozatosan növekszik, gyors növekedési tendenciát mutatva. Azonban, miután az adszorpciós idő eléri a 6 órát, a [Zn(NA)2] adszorpciós mennyisége hajlamos stabilizálódni, és eléri az adszorpciós egyensúlyi állapotot. Jelenleg a [Zn(NA)2] adszorpciós mennyisége 48,21 mg∙g-1. Ezért különböző tényezőket figyelembe véve megállapítható, hogy a [Zn(NA)2] optimális adszorpciós ideje 6 óra.

A B ábra azt mutatja, hogy 100 mg dózis esetén az adszorpciós mennyiség 60,2 mg∙g-1. Ha a dózis meghaladja a 100 mg-ot, az adszorpció mennyisége nem növekszik jelentősen, ezért az adszorbens [Zn(NA)2] dózisát 100 mg-ra választjuk.

A C ábra azt mutatja, hogy ha a mintaoldat koncentrációja kisebb, mint 2,20 mg∙mL-1, az adszorpció mennyisége a koncentráció növekedésével nő. Ha azonban a mintaoldat koncentrációja eléri a 2,20 mg∙mL-1 értéket, a minta koncentrációja tovább növekszik, és az adszorpciós mennyiség változása alapvetően stabil marad. Ebből arra következtethetünk, hogy a 2,20 mg∙mL-1 mintaoldat-koncentráció megfelelőbb adszorpciós hatással rendelkezik.

A D ábra azt mutatja, hogy a mintaoldat pH-értékének fokozatos növekedésével a Cistanche deserticolában az összes flavonoid adszorpciós mennyisége jelentős változásokon ment keresztül. A pH-érték növekedésével az adszorpciós kapacitás fokozatosan növekszik, és pH 5-nél éri el a legmagasabb értéket.0. Ezt követően, amikor a pH-érték tovább emelkedik, az adszorpciós kapacitás csökkenő tendenciát mutat. A pH befolyásolhatja a Cistanche deserticola összes flavonoidjának állapotát az oldatban. Feltételezik, hogy pH=5-on a flavonoidok ionos állapotból molekuláris állapotba alakulnak, a van der Waals-erő növekszik, és molekuláris adszorpció történik [Zn(NA)2]-vel, komplexet képezve, ezáltal növelve a adszorpciós képesség; kísérletek igazolták, hogy az adszorpciós hatás nem jó persavas vagy túl lúgos környezetben. Összefoglalva, a Cistanche deserticola mintatörzsoldat optimális pH-értéke 5.0.

2.3 Az optimális deszorpciós feltételek meghatározása

2.3.1 A deszorpciós teljesítmény és a különböző deszorpciós oldatok hatása

A 6. ábra adatai szerint a [Zn(NA)2] deszorpciós sebessége etanolban 38,79%; a deszorpciós sebesség metanolos deszorpciós oldatban 39,16%. Az etanol azonban alacsony toxicitású és gazdaságos, így a deszorpciós folyamatban való alkalmazása nemcsak jó deszorpciós teljesítményt biztosít, hanem megfelel a biztonsági és gazdaságossági követelményeknek is. Átfogó perspektívából, több tényezőt is figyelembe véve, mint például a deszorpciós hatás, a biztonság és a gazdasági költségek, az etanol a legmegfelelőbb deszorbens.

2.3.2 A deszorpciós hatás és a különböző etanolkoncentrációk hatása

A 7. ábrán látható, hogy amikor a [Zn(NA)2] etanol térfogathányada eléri a 30%-ot, az összes flavonoid deszorpciós sebessége a Cistanche deserticolában eléri a legmagasabb pontot. Ha az etanol térfogathányada meghaladja a 30%-ot, a deszorpció mennyisége fokozatosan csökken. A számítások szerint a Cistanche deserticola összes flavonoidjának deszorpciója 30%-os etanollal elérte a 45,52%-ot, az összes flavonoid tisztasága deszorpció után a nyers kivonat 9,33%-áról 48,23%-ra nőtt. A fenti megfontolások alapján a [Zn(NA)2] deszorpciós oldat legjobb választása a 30 térfogatszázalékos etanolos vizes oldat.

2.3.3 PXRD jellemzés [Zn(NA)2] deszorpció után

A 8. ábra a [Zn(NA)2] adszorpció előtti és utáni PXRD spektrumok összehasonlítása. A PXRD grafikon csúcspozíciója és intenzitása alapján feltételezhető, hogy az anyag kristályszerkezete változatlan marad az adszorpciós és deszorpciós folyamat során.

8. ábra: [Zn(NA)2] PXRD (a: adszorpció előtt b: deszorpció után)

3 Következtetések

Öt MOF-anyagot, a [Zn(nikotinát)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL53(Fe) és MOF-5 sikeresen elkészített oldószeres termikus reakciómódszer. A Cistanche deserticolából származó összes flavonoid adszorpciós és deszorpciós hatásának szűrése után a [Zn(nikotinát)2]n([Zn(NA)2]) a legjobb választás a Cistanche deserticolából származó összes flavonoid dúsítására és elválasztására. teljes mértékben FT-IR, PXRD, SEM és TG jellemzi. Az FT-IR és a PXRD eredményei azt mutatták, hogy a szintetizált anyagok vázszerkezete egyértelműen meghatározott, magas kristályosságot és kiváló tisztaságot mutat, szennyeződéscsúcsok jelenléte nélkül. A SEM megfigyelések feltárták az anyag morfológiájának egységességét és konzisztenciáját. A TG analízis kimutatta, hogy a [Zn(NA)2] kiváló termikus stabilitással rendelkezik, ami segíti a Cistanche deserticola összes flavonoidjának adszorpciós anyagaként való felhasználását.

Adszorpció szempontjából az optimális adszorpciós feltételek: a mintaoldat pH-értéke 5.0, a mintaoldat koncentrációja 2,20 mg∙mL-1, az adszorpciós idő 6 h. Ilyen körülmények között a Cistanche deserticolában a [Zn(NA)2] összes flavonoidjának adszorpciója elérte a 62,91 mg∙g-1 értéket. A 30 térfogat%-os etanolos vizes oldat optimális deszorpciós körülményei között a [Zn(NA)2] deszorpciós sebessége 45,52% volt. Ez az adszorpciós és deszorpciós folyamat a nyers kivonat 9,33%-áról 48,23%-ra növelte az összes flavonoid tisztaságát a Cistanche deserticolában, és ez a folyamat nem befolyásolta jelentősen a [Zn(NA)2] kristályszerkezetét.

A fenti kutatási eredmények alapján a [Zn(NA)2] kiváló adszorpciós és deszorpciós teljesítményt mutat a Cistanche deserticola összes flavonoidjára vonatkozóan, és alkalmas hasonló vegyületek dúsítására és elválasztására. Ezért a Zn(nikotinát)2]n MOF-anyag széles körben alkalmazható a hagyományos kínai orvoslás dúsítása és hatékony összetevőinek szétválasztása terén. Ez a tanulmány új módszereket és elméleti támogatást nyújt a hagyományos kínai orvoslás kinyerésének és szétválasztásának területén, és kiterjeszti a MOF anyagok alkalmazási területét.

Hivatkozások

[1] Nemzeti Gyógyszerkönyvi Bizottság. Kínai Gyógyszerkönyv [S]. Peking: Kínai Orvostudományi és Technológiai Kiadó, 2020.

[2] Országos Egészségügyi Bizottság. Közlemény 9 anyag kísérleti kezeléséről, köztük a Codonopsis pilosula hagyományos élelmiszerként és kínai gyógyászati ​​anyagként [EB/OL]. /2023-09-05. http://www.nhc.gov.cn/sps/s7885/202001/1ec2cca04146450d9b14acc2499d854f.shtml.

[3] ZHENG S, JIANG X, WU L és mások. A Cistanches Herba kémiai és genetikai megkülönböztetése UPLC-QTOF/MS és DNS alapján

Vonalkódolás[J]. M. Labra. PLoS ONE, 2014, 9(5): e98061.

[4] Jiangsu New Medical College. Kínai Materia Medica szótár (1. kötet)[M]. Shanghai: Shanghai People's Publishing House, 1977.

[5] Materia Medica Intézet, Kínai Orvostudományi Akadémia. Kínai Materia Medica (1. kötet)[M]. Peking: Népi Orvosi Kiadó, 1959.

[6] ZHOU S, FENG D, ZHOU Y és mások. A cistanche[J] hatóanyagainak és egészségügyi alkalmazásainak elemzése. Frontiers in Nutrition, 2023, 10: 1101182. [7] CHOI JG, MOON M, JEONG HU et al. A Cistanches Herba javítja a tanulást és a memóriát azáltal, hogy indukálja az idegi növekedési faktort[J]. Behavioral Brain Research, 2011, 216(2): 652–658. [8] LIAO Y, WANG J, GUO C és mások. A Cistanche tubulosa enyhíti az ischaemiás stroke által kiváltott vér-agy gát károsodását a mikroglia által közvetített neurogyulladás modulálásával [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2023, 309: 116269. [9] WAT E, NG CF, KOON CM, et al. A Herba Cistanches védő hatása a sztatinok által kiváltott myotoxicitásra in vitro [J]. folyóirata

Etnofarmakológia, 2016, 190: 68–73.

[10] Yang Kai, Zhang Guiju, Xu Baocai. Tanulmány a Cistanche deserticolából [J] származó összes flavonoid felületaktív anyagokkal segített extrakciójának folyamatáról. Daily Chemical Industry, 2015, 45(6): 328-331,

341．

[11] Xiao Xinghui, Zhang Xiangqian, Li Guifang és társai. Az összes flavonoid vizes kétfázisú extrakciója a Cistanche deserticolából és antioxidáns aktivitása [J]. Élelmiszerkutatás és -fejlesztés, 2017, 38(16): 5-

9．

[12] BOUZAYANI B, KOUBAA I, FRIKHA D és társai. Spektrometriás elemzés, fitokomponensek izolálása és a tunéziai Cistanche violacea (Desf) in vitro antioxidáns és antimikrobiális aktivitásának értékelése[J]. Chemical Papers, 2022, 76(5): 3031–3050