Az ICP-MS meghatározza a Cistanche Deserticola különböző eredetű nyomelemeinek tartalmát

Absztrakt:

Célkitűzés:Mikrohullámú emésztés-induktív csatolású plazma tömegspektrometriás (ICP-MS) meghatározási módszer kidolgozása 37 elemre, 37 szervetlen elem detektálására és elemzésére.Cistanche deserticolakülönböző eredetű, és előzetesen feltárni és tanulmányozni a különböző szervetlen elemeketCistanche deserticolakülönböző eredetűek. a szennyezés eloszlása.

MódEmésztőreagensként salétromsav-hidrogén-peroxidot, a minta előkezeléséhez mikrohullámú emésztési módszert használtunk. 37 szervetlen elem tartalmaCistanche deserticolaegyidejűleg határoztuk meg online belső standard kalibrációval és külső standard kvantitatív ICP-MS módszerrel. Az eredmények jó lineáris kapcsolatot mutattak a csúcsterülettel (r nagyobb vagy egyenlő, mint 0.0.997 4) a görbe 0 tartományában.{{5} }},50–1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20–20 ug·L{ {13}}), és az észlelési határ 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, a normál helyreállítási arány a három hozzáadott szinten van: magas, közepes és alacsony. Az elem átlagos visszanyerési aránya 76,5% és 110,0% között van. A műszer pontossága arelatív szórás(RSD) értékek és ismételhetőség mind <4,8% volt; 5 káros nehézfém elem (réz, ólom, arzén, higany, kadmium) kimutatása 40 tételbenCistanche deserticolahogy a 2020-as kiadásKínai Gyógyszerkönyv" egyértelműen ellenőrizni kell A báriumelem, a mangánelem, a rubídiumelem és a stronciumelem kimutatási aránya 40 mintadarabban 100%-os volt, és tartalmuk messze volt egymástól. Sokkal magasabb, mint más elemeknél, nyilvánvaló regionális különbségekkel .

Következtetés:Ez a módszer nagy érzékenységgel és jó reprodukálhatósággal rendelkezik, lerövidíti az ellenőrzési időt és csökkenti az ellenőrzési költségeket. Egyszerre több szervetlen elemet is képes kimutatni a Cistanche deserticolában, és adattámogatást nyújt a Cistanche deserticola optimalizált termesztéséhez, valamint a gyógyászati ​​anyagok minőségének és a gyógyszeres kezelés biztonságának biztosításához.

Kulcsszavak:Cistanche deserticola; szervetlen elemek; mikrohullámú emésztés; induktív csatolású plazma tömegspektrometria

SZERVES CISTANCHE KIVONAT 30% ECHINAKOZIDAL ÉS 12% AKTEOZIDAL

A Wecistanche támogató szolgáltatása – Kína legnagyobb ciszterna exportőre:

E-mail:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel.:+86 15292862950

Vásároljon további specifikációkért:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

A Cistanche nemzetség növénye évelő obligát gyökér parazita növény aOrobanceae család, más néven nagy rizóma, gnóm, arany bambuszrügy stb. 1]

4 faj és 1 fajta létezikCistanche deserticola növényekhazámban, beleértve a sivatagi Cistanche deserticola, csőszerű virágotCistanche deserticola, sócistanca, fehérvirágú sócistanca és homoki sivatagi ciszterna. A „Chinese Pharmacopoeia” 2020-as kiadásában rögzített Cistanche deserticola a sivatagi Cistanche deserticola szárított húsos szára és a Cistanche deserticola csőszerű virága. A Cistanche deserticola a Tamarix nemzetség gyökerein élősködik a sivatagban, és főként Hszincsiang déli sivatagi területein terjed. A sivatagi Cistanche deserticola a Haloxylon ammodendron homokmegkötő szélfogó növény gyökerein élősködik, és főként sivatagi területeken, például Alxa League-ben (bal szalaghirdetés, jobboldali zászló, Ejina zászló), Gansuban és Hszincsiang északi részén Belső-Mongóliában [{{3 }}].

ECHINAKOZID ÉS AKTEOZID

A szervetlen elemek fontos szerepet játszanak a növények teljes növekedési ciklusában. A régió és a növekedési környezet hatása miatt a növényekben a szervetlen elemek maradék mennyisége is eltérő. Az emberi szervezet számára, ha a legmegfelelőbb koncentrációtartományon belül vannak, csak akkor lesz egészséges az emberi szervezet. Egyes szervetlen elemek exogén káros elemek, például ólom, kadmium, króm, arzén és higany és más szervetlen fémek, amelyek fontos szennyező anyagok a hagyományos kínai orvoslásban; vannak olyan nyomelemek is, amelyek az emberi szervezet számára szükségesek, mint például a réz, vas, cink stb. Amikor bizonyos koncentrációig felhalmozódik az emberi szervezetben, megbontja az egyensúlyt és kóros elváltozásokat okoz [{{0} }].

A Cistanche deserticola egyszerre gyógyászati ​​anyag és élelmiszer-összetevő, ezért a szervetlen elemek felhalmozódása felkelti a figyelmet. Különböző szervetlen elemek tartalmának kimutatása és elemzése szükséges. A szerző a Kínai Gyógyszerkönyv általános irányelveivel összhangban mikrohullámú emésztés-induktív csatolású plazma tömegspektrometriát (ICP-MS) használt a Cistanche deserticola 37 szervetlen elemének egyidejű mérésére. A szerző a vizsgálati adatok statisztikai elemzésével alapot adott a Cistanche deserticola optimális termesztéséhez és minőségbiztosításához. és adattámogatást nyújtanak a gyógyszerbiztonság érdekében.

1 Reagensek és műszerek

1.1 Eszköz

Shimadzu 2030 induktív csatolású plazma tömegspektrométer (Shimadzu, Japán); Multiwater 7000 mikrohullámú emésztőműszer (Anton Paar, Ausztria); ME204 elektronikus mérleg (Mettler, Svájc). Milli⁃Q ultratiszta víz műszer (Millipore Corporation, USA).

1. 2 reagens

36 elem vegyes standard oldata, beleértve a lítiumot (tömegkoncentráció: 10 ug·mL-1); higany egyelemes standard oldat (tömegkoncentráció: 1000 ug·mL-1); rénium (Re) belső standard oldat (tömegkoncentráció: 1 000 ug·mL-1); ródium (Rh) belső standard oldat (tömegkoncentráció: 1000 ug·mL-1, Agilent); ultratiszta víz (ellenállása 18,12 MΩ·cm) laboratóriumban készült; salétromsav (68,0%-70,0%, UPS minőségű), hidrogén-peroxid (30,0%-32,0%, UPS minőségű) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Tesztminta

40 tétel Cistanche deserticola gyógyászati ​​anyagok és darabok, amelyeket különféle gyógyászati ​​anyagok gyártásából gyűjtöttek össze

Hszincsiangban, Gansuban és Belső-Mongóliában állítanak elő vállalkozásokat, kiskereskedelmi gyógyszertárakat és saját begyűjtésű termékeket. Ezeket Song Pingshun, a Gansu Tartományi Gyógyszervizsgáló Intézet főgyógyszerésze hitelesítette. Az összegyűjtött mintákat manuálisan távolítják el az olyan szennyeződésektől, mint az üledék, és felhasználás előtt szárítják.

2 Módszerek és eredmények

2.1 Standard törzsoldat készítése

Mérje meg pontosan 36 elem kevert standard oldatát, beleértve a lítiumot (10 mg·L-1

), hígítsuk fel 2%-os vizes salétromsav-oldattal 36 elemből, például lítiumból, 1000 ug·L-1 tömegkoncentrációjú vegyes standard törzsoldat elkészítéséhez, és tároljuk -5 fokon. alacsony hőmérsékletű hűtőszekrény; pontosan mérje meg a higany egyelemes standard oldatát (1 000 mg·L-1

), adjunk hozzá megfelelő mennyiségű 2%-os vizes salétromsav-oldatot a hígításhoz, így 100 ug·L-1 tömegkoncentrációjú higany standard törzsoldatot kapunk, amelyet el kell készíteni. azonnal.

2. 2 Belső standard oldat készítése

Mérje meg pontosan a megfelelő mennyiségű Re belső standard oldatot és Rh belső standard oldatot, adjon hozzá 2 térfogatszázalékos salétromsav vizes oldatot a hígításhoz, és készítsen vegyes belső standard oldatot 500 ug·L -1 tömegkoncentrációval.

2.3 Vizsgálati oldat elkészítése

Mérjen le pontosan körülbelül 0,3 g Cistanche deserticola mintaport (3. számú szitán átpasszírozva), és helyezze egy emésztőtartályba. Adjunk hozzá 2 ml salétromsavat és 1 ml ultratiszta vizet, és hagyjuk állni egy éjszakán át. Másnap adjunk hozzá 1 ml hidrogén-peroxidot, és helyezzük az emésztőtartályba. Az emésztés a mikrohullámú emésztőkemencében történik (az emésztési eljárásokat lásd az 1. táblázatban). Az emésztés befejezése után vegye ki

Az emésztőtartályt elektromos fűtőlapra helyezzük (a hőmérséklet 100 fok alatt van), és lassan felmelegítjük. Az emésztőtartályban lévő vörösbarna gőz elpárolgása után kivehető, és szobahőmérsékletűre hagyható. Az emésztőoldatot többször átvisszük egy 50 ml-es mérőedénybe ultratiszta vízzel. , ultratiszta vízzel állítsa be a hangerőt a jelig, és ugyanezzel a módszerrel készítsen vakmintát az ICP-MS méréshez.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Működési feltételek

A rádiófrekvenciás teljesítmény 1550 W, a permetező kamra hőmérséklete 5 fok, ez az ütközési reakció üzemmód, a mintavételi mélység 50 mm, a plazma argongáz áramlási sebessége 11 .0 L·min-1, és a porlasztó argongáz áramlási sebessége 0,7 L· min-1, a mért elemek integrációs időosztásainak száma 10-szeres, és ugyanaz A mintát háromszor mérjük meg, hogy megkapjuk az átlagértéket. Az elemzési folyamat során a minta mátrixhatásának és jelsodródásának korrigálása és kompenzálása érdekében a Re és Rh online belső standardként került kiválasztásra anélkül, hogy a mért elemek interferenciáját okozták volna.

2.5 Lineáris tartomány, érzékelési határ és mennyiségi határ

Mérjen meg pontosan 36 vegyes standard törzsoldatot lítiumból és más anyagokból 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 ml és higany egyelemes standard törzsoldatok 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 ml-t egy 100 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá 2%-os salétromsavoldatot, hogy a jelig hígítsa, és jól rázza fel. Készítsen 36 féle vegyes standard sorozatú megoldást, például 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 0,0 ug·L-1 lítium és egyéb vegyes standard sorozatú oldatok és 0,0,20, 0,0,50, 1,0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} higany egyelemes standard sorozatú megoldások, ideiglenes használatra készen.

Állítsa be az ICP-MS-t az optimális működési állapotba, mérje meg az elkészített standard görbe oldatot, végezzen lineáris regressziót a tömegkoncentrációján a válaszértékével, és állítsa elő a lineáris egyenletet. Az eredmények azt mutatják, hogy a mért elemek válaszértéke 0,50-100 ug·L-1 (Hg:A lineáris kapcsolat jó a {{0}},20-20 ug·L-1 tartományban), és a korrelációs együtthatók mindegyike nagyobb, mint 0.997 4, ami azt jelzi, hogy ezen a tömegkoncentráció-tartományon belül a mért elem műszerválasza lineáris a tömegkoncentrációjával. Az észlelési határt és a mennyiségi meghatározási határt a műszer automatikusan meghatározza a standard görbe kitöltése után.

megadjuk, az eredményeket pedig a 2. táblázat tartalmazza.