Az ICP-MS meghatározza a Cistanche Deserticola különböző eredetű nyomelemeinek tartalmát Ⅱ

2. táblázat A standard görbék lineáris tartománya, korrelációs együtthatója, kimutatási határértéke és mennyiségi határa 37 nyomelemhez

2.6 Kiugró visszanyerési arány

Wecistanche Labs

Ennek a módszernek a pontosságának és megbízhatóságának ellenőrzésére a mintákat tüskésítettük és megmértük. A tüskéket három koncentrációra osztották: magas, közepes és alacsony. A standard hozzáadási módszer a következő: 18 ismert tartalmú Cistanche deserticola minta pontos lemérése, és a kevert standard sorozat második koncentrációpontjának (L2), negyedik koncentrációs pontjának (L4) és hatodik koncentrációpontjának (L6) pontos összeadása. megoldást ill. ), készítsen elő 6 mintát minden koncentrációponthoz, végezzen előkezelést és detektálást a vizsgálati módszer szerint, mérjen meg minden mintát 3-szor párhuzamosan, és vegye ki az átlagértéket a visszanyerési sebesség kiszámításához. A 37 elem helyreállítási aránya 76,5% és 11{{10}},0% között van, a belső szabványos RSD-k pedig mind 5,0% alattiak, ami azt jelzi, hogy ez a kísérleti módszer megbízható. A kísérleti eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.

Wecistanche Labs

2. 7 Ismételhetőségi teszt

Véletlenszerűen válasszon ki egy tételt a Cistanche deserticola mintákból, mérje le pontosan a mintákat, készítse elő a mintákat az előkezelési módszer szerint, készítsen 6 párhuzamos másolatot, és mérje meg a műszer feltételeinek megfelelően a "2.4" alatt. A számított RSD értékek mind 0,4% és 4,8% között vannak, ami azt jelzi, hogy a teszt jó megismételhetőségű. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.

3. táblázat: 37 nyomelem-módszer helyreállítási sebessége, pontossága és ismételhetősége. n=6

2. 8 Befecskendezés pontossági vizsgálata

Vegye ki a koncentrációpontot a "2,5" alatt elkészített kevert standard sorozat oldat közepén (tömegkoncentráció 10 ug·L-1), fecskendezze be a mintákat 6-szor folyamatosan, és számítsa ki a relatív szórást ( RSD) értékek 0,1% és 0,1% között legyenek. 3,6%, ami azt jelzi, hogy a teszt jó pontossággal rendelkezik. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.

A TERMÉSZETES SZERVES CINCÁK KIVONAT ELŐÍRÁSAI

2.9 A mátrix hatása az érzékelési jel intenzitására

Az elkészített Cistanche deserticola mintaoldatból hat tételt és a reagens vakmintát hatszor injektáltuk be. A szűrt mintákban nem észlelt elemek jelintenzitását összehasonlítottuk a reagens vakmintának megfelelő elemekkel. Megállapítást nyert, hogy a mintamátrix nem volt hatással a detektálási jel intenzitására.

2.10 Minta mérés

Vegyél egyCistanche deserticolamintát készítsünk a tesztoldat-készítési módszer szerint, és mérjünk 37 szervetlen elemet a mintában ICP-MS munkakörülmények között. Az eredmények a 4. táblázatban láthatók. Az eredmények azt mutatták, hogy a fémelemek és a káros elemek, ólom, arzén, higany, kadmium és réz kimutatási aránya 4{{10}} tételben Cistanche deserticola esetében 27,5% volt. , 7,5%, 82,5%, 0 és 100%. Látható, hogy a nehézfém elemek kimutatása a Cistanche deserticolában jó. Ezenkívül a bárium, a króm, a mangán, a nikkel, a rubídium és a stroncium kimutatási aránya 40 mintatételben 100%-os volt. A báriumtartalom 0,3-42,4 mg·kg-, a krómtartalom 0,3-42,4 mg·kg- volt. A mangántartalom 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, a mangántartalom 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, a nikkeltartalom pedig 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, a rubídium tartalma 1,4-31.0 2 mg·kg-1, a stronciumtartalom 2,8-110,8 mg·kg-1, a maximális mangán- és stronciumtartalom sok magasabb, mint más elemek, és erre kell összpontosítani.

Cistanche feldolgozás

3 Vita

A vizsgált anyag ICP-MS-sel történő kimutatási folyamata során az előkezelés nagyon fontos az eredmények pontossága szempontjából. Az előkezelési folyamat megköveteli, hogy a minta teljesen feloldódjon az emésztőoldatban. Csak akkor tiszta a vizsgálati oldat, ha a minta teljesen feloldódott az emésztőoldatban. átlátszó. Ez a tanulmány egy szuper mikrohullámú emésztőműszert használ, amely magasabb hőmérsékletet és nagyobb nyomást tud elérni, mint a hagyományos mikrohullámú emésztőeszközök, és több mintát tud feldolgozni azonos hőmérsékleten és nyomáson egyidejűleg. Ezzel az előnnyel a minta a

Viszonylag kevesebb savat adnak hozzá a kezelési folyamat során, így a mintának nem kell siettetnie a savas folyamatot az emésztés befejezése után, lerövidítve az előkezelési időt, és közvetlenül végre tudja hajtani az ICP-MS detektálást. A kisebb mennyiségű sav hozzáadásával meghosszabbíthatja a műszer élettartamát és csökkentheti a költségeket. Tesztelje a személyzet biztonsági kockázatait és csökkentse a környezetszennyezést.

Az ICP-MS detektálási folyamatában, a tömegszám kiválasztásánál általában azt javasoljuk, hogy a mért elemek összes tömegszáma közül a legnagyobb arányúat válasszuk. A tényleges mérési folyamatban azonban mind a kadmium (Cd114), mind a nikkel (Ni58) az első választás. Ez a legnagyobb tömegarányú elem, és ez a két elem komoly interferencia-problémákkal küzd, és a szabványos visszanyerési sebesség sem felel meg a követelményeknek, ezért ez a teszt a Cd111-et és a Ni60-at választotta detektálási objektumnak. A "Kínai Gyógyszerkönyv" 2015-ös kiadása 17 gyógyászati ​​anyag nehézfém- és káros elemtartalmát írja elő, az elemtartalom pedigÓlom Legfeljebb 5 mg·kg-1; kadmium Legfeljebb 0,3 mg·kg-1; arzén Legfeljebb 2 mg·kg-1; Higany: 0,2 mg·kg-1 vagy annál kisebb; Réz Legfeljebb 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolanem tartalmazza, de a nehézfémek és a káros elemek tartalma a szabványos határértékekre vonatkozhat. A mintaeredmények azt mutatják, hogy ez az 5 nehézfém és káros elem mind a határokon belül van.

Növekedésének sajátosságaiból adódóan a fő termőterületekCistanche deserticolaHszincsiang, Gansu és Belső-Mongólia. Ez a tanulmány elsősorban a bárium, króm, mangán, nikkel, rubídium és stroncium szervetlen elemeket elemezte 100%-os kimutatási arány mellett. Ezek közül a három fő termőterületen a maximális és átlagos króm- és nikkeltartalom azonos nagyságrendben van, ami azt jelzi, hogy nincsenek nyilvánvaló regionális különbségek. A maximális bárium- és stronciumtartalom azonban Hszincsiangban, ahol előállítják, 42,4 mg·kg-1, illetve 110,8 mg·kg-1. A mangántartalom Gansuban, ahol előállítják, a maximális mangántartalom 58,3 mg·kg- 1. A maximális rubídiumtartalom Belső-Mongóliában, ahol azt előállítják, 31,3 mg·kg-1, ami azt jelzi, hogy nyilvánvaló regionális különbségek vannak a bárium, stroncium, mangán és rubídium elemek közöttCistanche deserticola.

A szervetlen elemek közé tartoznak az emberi szervezet számára nélkülözhetetlen nyomelemek és nem esszenciális nyomelemek. Az ICH elemekre vonatkozó irányelvekben a nehézfém elemeket három kategóriába sorolják. Az első kategóriába tartozik az ólom, az arzén, a higany és a kadmium, amelyek mérgezőek, és kockázatértékelést igényelnek; Ha a második típusú elemet szándékosan adják hozzá, vagy az adagolás módja eltérő, kockázatértékelésre is szükség van, beleértve a vanádiumot, kobaltot, talliumot, ezüstöt, antimont, báriumot, lítiumot, krómot, rézt, ónt, nikkelt stb.; a harmadik típusú elemek nincsenek Nyilvánvalóan mérgező elemek, nem egyértelmű

Világosan határozza meg azokat az elemeket, amelyek biztonsági értékelést igényelnek. Bárium és rubídium, amelyek magas tartalmúak és nagymértékben kimutathatókCistanche deserticola, nem esszenciális elemek az emberi szervezet számára. A króm, a mangán, a nikkel és a stroncium mind alapvető nyomelemek az emberi szervezet számára. Nyomnyi mennyiségAz elemeknek fenn kell tartaniuk a dinamikus egyensúlyt az emberi testben. A túl sok vagy túl kevés bevitel hatással van a fizikai egészségre, és a bárium-, króm- és nikkelelemek biztonságosságát értékelni kell bizonyos gyógyszeres környezetben. Például a króm fő funkciója a három vegyértékű krómlehetővé teszi az inzulin normális működését. Ha azonban túl sok krómot viszünk be, a három vegyértékű króm hat vegyértékű krómmá alakul.A hat vegyértékű krómerősen mérgező, és különféle kóros elváltozásokat okozhat az emberi szervezetben, sőtrák.[10-13]. Ezért a gyógyszerkönyvben meghatározott nehézfém-elemek tartalmán túlmenően az egyéb elemek tartalma isCistanche deserticolais fel kell hívnia a figyelmet.

4 Következtetés

Ebben a tanulmányban 37 szervetlen elem találhatóCistanche deserticolakvantitatívan elemeztük mikrohullámú emésztés-induktív csatolású plazma tömegspektrometriával, és kidolgoztunk egy módszert a Cistanche deserticolában 37 szervetlen elem meghatározására. Ennek a módszernek az az előnye, hogy egyszerű, gyors és pontos, és 37 szervetlen elem tartalmának meghatározására használható a Cistanche deserticolában.

IRODALOM

[1] Ch. P (2020) Ⅰ (Kínai Gyógyszerkönyv 2020. évi kiadás. 1. rész) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM és társai. Minőségi elemzés és különböző helyek

Kína[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[3] ZHANG alkalmazása és a Cistanche deserticola [J] adagja. Jilin Chin Med (Lin Chinese Medicine), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X és mások. A különböző csíraplazmájú ásványi elemek eloszlási jellemzői a sivatagban ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopy and Spectral AnalysisAnalysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Research on Herbology of Cistanche deserticola[J]. China J Chin Mater Med (Chinese Journal of Traditional Chinese Medicine), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[6] WANG Y Szervetlen elemek korrelációs elemzése a Gansu ＰｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｙｅｅｅｅChinese (J.SpectroChinese) Egészségügyi Felügyelet), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN et al. A Cistanche alkalmazása az egészségügyi élelmiszerekben Kínában[J]. Food Sci Technol (Élelmiszertudomány és -technológia), 2019, 46(12):76⁃81.

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． 16 ritkaföldfém elem nemzete a hagyományos kínai orvoslásban mikrohullámú emésztés és ICP⁃MS[J] segítségével. Hydrometallurgy, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G organikus eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ, szerző: ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (élelmiszeripar), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH és mások. 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ induktív csatolású meghatározása

Plazma tömegspektrometria[J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.